引言 
　　GB50325-2010 《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范》（以下簡稱《規(guī)范》），指出TVOC是在檢測條件下，所測得空氣中保留時間在正己烷和正十六烷之間的所有揮發(fā)性有機(jī)化合物的總量，以已知組分苯、甲苯、乙酸正丁酯、乙苯、對（間）二甲苯、鄰二甲苯、正十一烷9種，定量分析，未知組分以甲苯計，半定量分析。常溫下它們的飽和蒸汽壓均大于133.32Pa，沸點在50～250范圍內(nèi)，以蒸汽形式存在于空氣中。均有毒性，刺激性，致癌性和特殊的氣味，影響皮膚黏膜；會引起急躁不安、頭疼及其它神經(jīng)性問題，能引起機(jī)體免疫水平失調(diào)；還能影響消化系統(tǒng)，引起食欲不振、惡心等；嚴(yán)重時甚至損傷肝臟和造血系統(tǒng)，對人體有急性危害。所以在民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染檢測中，總揮發(fā)性有機(jī)化合物即TVOC的檢測顯得尤為重要。 
　　TVOC測試分析過程中樣品測試周期相對較長，參照《規(guī)范》附錄G，TVOC測定采用熱解吸直接進(jìn)樣氣相色譜法。主要經(jīng)過三個關(guān)鍵過程：a樣品采集，b標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制，c樣品分析。作為現(xiàn)場測試人員要兼顧檢測的性和時效性，現(xiàn)對其中幾個焦點問題展開討論：1測試管制備（包括標(biāo)準(zhǔn)系列管和樣品管）2熱解吸進(jìn)樣3色譜分析條件。 
　　實驗部分 
　?。?）儀器設(shè)備 
　?。?）試驗方法 
　　用Tenax管吸附樣品，，將吸附管置于熱解吸直接進(jìn)樣裝置中，經(jīng)290℃充分解吸出TVOC組分，使解吸氣體直接由進(jìn)樣閥快速進(jìn)入氣相色譜儀，在毛細(xì)柱中分配分離后進(jìn)入氫火焰離子化檢測，以組分流出的保留時間定性，以組分峰的峰面積定量。 
　　分析討論 
　?。?）測試管制備 
　　1）未采樣管 
　　Tenax-TA吸附管，首先在購買驗收時要注意吸附管性能指標(biāo)應(yīng)充分滿足《規(guī)范》要求，標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定為吸附劑200mg，管內(nèi)填充物劑量不夠，或者顆粒過大易發(fā)生流量大時穿透現(xiàn)象；吸附管被反復(fù)過度使用后，易導(dǎo)致吸附劑細(xì)化增加阻力，也會影響采樣流量。此外《規(guī)范》中規(guī)定 
　　其中為未采樣管本底峰1，由于個體和環(huán)境條件差異，本底值并不易控制，實際操作起來，通常盡量使之無限接近于零，即把吸附管充分活化，并使同一工程吸附管活化條件、活化時間保持一致，做好標(biāo)記。建議重復(fù)使用的Tenax吸附管采樣前活化40分鐘到1小時，活化溫度300℃，活化后的吸附管應(yīng)抽檢其熱解吸值。 
　　2）樣品管采集 
　　現(xiàn)場采樣使用GilianIAQ-Pro空氣恒流采樣泵，當(dāng)采樣阻力出限定值時，系統(tǒng)會自動停止采樣，克服了傳統(tǒng)采樣器可能因電力不足和采樣阻力載等產(chǎn)生的流量失真問題。 
　　設(shè)置采樣周期20min，流量0.5L/min，記錄采樣時，氣壓，溫濕度，以便換算為標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)體積，同時要注意室內(nèi)外的溫度差異，采樣完成時將采樣管兩端密封。 
　　采樣溫度以10℃～35℃，濕度以30%～75%為宜，應(yīng)避免天氣對采樣的影響，溫度過低或過高，樣品的吸附效率較差，濕度過大，容易造成樣品分析時發(fā)生熄火現(xiàn)象；研究發(fā)現(xiàn)常溫采樣時，吸附劑的量越大，采樣體積越少，采樣溫度越低，TVOC中各種組分的回收率越高；隨著溫度升高，采樣體積增大，越易發(fā)生穿透，此外Tenax管對苯的保留能力弱，其次是甲苯。 
　　3）標(biāo)準(zhǔn)系列管的制備 
　　做標(biāo)準(zhǔn)曲線測定時，標(biāo)準(zhǔn)系列管制備過程應(yīng)盡可能還原現(xiàn)場采樣過程，采用液體外標(biāo)法，用10ul進(jìn)樣針，取標(biāo)液1ul，在有100ml/min的氮氣通過吸附管時，將VOCS混標(biāo)溶液注入汽化室，拔出進(jìn)樣針，繼續(xù)吸附4min后，讓汽化后的標(biāo)準(zhǔn)溶液充分吸附到吸附管中，取下密封。標(biāo)準(zhǔn)系列應(yīng)在相同汽化溫度條件下，筆者所用汽化室溫度為50℃，用同一根吸附管，同一根進(jìn)樣針，以減少系統(tǒng)誤差。 
　?。?）熱解吸過程控制 
　　1）預(yù)解吸時間30～40s 
　　將采樣管安裝接入氣相色譜儀氣路中，并保持采樣吸附時的進(jìn)氣口和分析解析時連接檢測器一端氣路方向一致；將吸付管置于熱解吸裝置中，經(jīng)290℃充分解吸后，使解吸氣體直接由進(jìn)樣閥快速進(jìn)入氣相色譜儀。進(jìn)樣前需經(jīng)過一個預(yù)熱時間，以避免解吸氣體低溫未流出吸附管而可能冷凝于吸附管管口，而起始溫度高于85℃時，標(biāo)樣吸附管中溶劑峰和苯峰分離不。參照孫秀萍等人的研究，預(yù)熱使解吸后進(jìn)氣口溫度接近70℃為宜2，結(jié)合本實驗室條件，確定在290℃ 時預(yù)熱30s～40s，空氣濕度較高以及冬季測試環(huán)境溫度偏低時，以40s為宜；再將N2六通閥開至分析位置并繼續(xù)解吸5～6min后取下，注意吸附管作標(biāo)記端接通六通閥的進(jìn)氣口。 
　　2）熱解吸時間5～6min 
　　熱解吸過程受升溫速率和終溫度的影響，熱解吸溫度低，TVOC樣品可能解析不*，回收率低，吸附管中殘留量大，熱解吸溫度太高會造成TVOC中熱穩(wěn)定性差的組分分解，回收率降低此外，因各個吸附管與氣相連接的接口處的密封性有差異，也可能高溫比較易從管口溢出而散失。經(jīng)實驗證實，苯3min解吸率大，苯乙烯5min后基本穩(wěn)定，解析時間在5min左右時，總解析率高，解吸量與散失量達(dá)到一個平衡點3?？紤]本地區(qū)梅雨季節(jié)時期長，平均濕度偏大，解吸6min比較適宜，此外夏季因儀器散熱等因素測試環(huán)境溫度比冬季會稍高，可作微調(diào)，但不能低于5min。 
　　整個熱解吸過程，樣品測試要與標(biāo)準(zhǔn)曲線測試條件保持一致。 
　?。?）色譜分析條件 
　　1）各組分的出峰順序 
　　熱解吸后的氣體經(jīng)色譜柱分離后，以保留時間定性，峰面積定量。因此要控制好每個樣品實驗條件，使各組分的出峰時間一致，本實驗室所用毛細(xì)柱為甲基聚硅氧烷SE-30，固定液相對極性+1（13）屬于弱極性，組分和固定液分子間作用力主要是色散力和誘導(dǎo)力，組分基本上按沸點順序流出，同沸點的非極性組分先出峰，極性組分或易被極化的組分后出峰。試驗表明，各組分成份分配系數(shù)等因素對出峰順序有影響，組分的保留時間沒有嚴(yán)格按照組分的沸點順序，如圖1所示，筆者實驗室色譜圖出峰順序為1）苯2）甲苯 3）乙酸正丁酯4）乙苯 5）對（間）二甲苯6）苯乙烯7）鄰二甲苯 8）正十一烷，其中對二甲苯和間二甲苯不能*分離，樣品和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)都合并為一個峰參與計算。 
　　2）色譜參數(shù)設(shè)置 
　　標(biāo)準(zhǔn)中程序升溫條件初始溫度50℃，保持10min，以5℃/min升至250℃，保持2min。再經(jīng)過降溫回到初始溫度，約需要1個小時。日常分析時，工作量比較大，在滿足檢測性的基礎(chǔ)上對分析過程加以優(yōu)化，設(shè)置色譜參數(shù)如下： 
　　汽化室250℃，柱箱50℃，檢測器250℃，程升條件：初始50℃，保持5min，以3℃/min升至100℃，以8℃/min升至200℃，保持3min。如圖2，各組分峰形完整，分離度也比較好，滿足度要求，全程分析夏季約45min，冬季約需48min，40min以后組分較少，基線平穩(wěn)，滿足工程分析需要，提高了日常樣品分析效率。 
　　結(jié)語 
　　室內(nèi)空氣揮發(fā)性有機(jī)物的組分復(fù)雜，需要控制的濃度也比較低，要求分析的數(shù)據(jù)必需，同時TVOC的測定分析過程長、步驟多，需綜合考慮各方面影響，選擇佳采樣效率、熱解吸條件和色譜分析條件，對各環(huán)節(jié)進(jìn)行優(yōu)化控制，提高檢測的性和時效性。此外其他日常應(yīng)注意的分析條件，應(yīng)嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的要求，使檢測分析的系統(tǒng)誤差降低到小。